| 公開(公告)號(hào) | CN1807414A |
| 公開(公告)日 | 2006.07.26 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610038159.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.02.06 |
| 專利名稱 | 一種2,3-二氯吡啶的合成方法 |
| 主分類號(hào) | C07D213/61(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D213/61(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 南京廣通醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 趙桃林;劉愛國 |
| 地址 | 211301江蘇省南京市高淳縣東壩鎮(zhèn)廣通路64號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 湯志武 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種2，3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于包括如下步驟： 1)2位氯化反應(yīng)：在攪拌下將起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍質(zhì)量的濃鹽酸中，降溫至4～5℃后滴加與起始原料等mol量的雙氧水進(jìn)行2位氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制6-8℃，雙氧水滴加完畢后，同溫繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)； 2)重氮化反應(yīng)：將反應(yīng)液降溫至0℃以下，滴加與起始原料等mol量的亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，亞硝酸鈉溶液滴加完畢后保溫0.5～1小時(shí)； 3)3位氯代反應(yīng)：將反應(yīng)液溫度控制在0℃以下，滴加與起始原料0.15倍mol量的氯化亞銅和與起始原料2倍質(zhì)量的濃鹽酸組成的混合液，滴加完畢后保溫至少半小時(shí)； 4)萃�。菏狗磻�(yīng)液回至室溫，用5～7倍質(zhì)量的二氯甲烷分兩次萃��； 5)將萃取液減壓蒸去溶劑至干，即得目標(biāo)產(chǎn)物。 |
| 摘要 | 一種2，3-二氯吡啶的合成方法，包括如下步驟：1)在攪拌下將起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍質(zhì)量的濃鹽酸中，降溫至4～5℃后滴加與起始原料等mol量的雙氧水，反應(yīng)溫度控制6-8℃，滴加完畢后同溫繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)；2)將反應(yīng)液降溫至0℃以下，滴加與起始原料等mol量的亞硝酸鈉溶液，滴加完畢后保溫0.5～1小時(shí)；3)將反應(yīng)液溫度控制在0℃以下，滴加與起始原料0.15倍mol量的氯化亞銅和與起始原料2倍質(zhì)量的濃鹽酸組成的混合液，滴加完畢后保溫至少半小時(shí)；4)使反應(yīng)液回至室溫，用二氯甲烷萃�。�5)將萃取液減壓蒸去溶劑至干，即得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明各中間產(chǎn)物不純化、不起鍋，在同一只反應(yīng)鍋中完成全部工序，且三步反應(yīng)僅用以反應(yīng)物存在的鹽酸做溶劑。 |
| 國際公布 |
