公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN100345862C
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公開(kāi)(公告)日
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2007.10.31
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200410008806.1
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申請(qǐng)日期
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2004.03.12
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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甾類(lèi)化合物的制備方法
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主分類(lèi)號(hào)
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C07J1/00(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07J1/00(2006.01)I;C07J3/00(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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李春波;彭師奇;吳國(guó)鋒;王 超;葉偉東;趙 明
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地址
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312500浙江省新昌環(huán)城東路59號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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北京科龍寰宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
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代理人
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孫皓晨
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國(guó)省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種由植物甾醇微生物降解產(chǎn)物制備下述3種甾類(lèi)化合物的方法:(1)11-α-羥基-17-硝基亞甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮,(2)1-甲基-3-羥基雌甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17-酮,(3)17-硝基亞甲基雄甾-1,4,11(12)-三烯-3-酮;包括以下步驟:1)將植物甾醇微生物降解產(chǎn)物與新蒸餾的硝基甲烷按照1g∶30~70ml的投料比混合,在惰性氣體保護(hù)下加熱并蒸去占所加硝基甲烷體積總量0%~15%的硝基甲烷,接著向混合物中加入乙二胺,乙二胺的加入量占所加硝基甲烷體積總量的0.05%~1%;將所得混合液體在惰性氣體保護(hù)下回流0.5~40小時(shí);其中,所述植物甾醇降解產(chǎn)物選自11-α-羥基-雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮或雄甾-1,4,9(11)-三烯-3,17-二酮;2)用薄層色譜顯示反應(yīng)完成,其中,薄層色譜的條件是:乙酸乙酯/石油醚=2∶1;3)將反應(yīng)產(chǎn)物減壓濃縮至干,將其純化即得。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種以植物甾醇微生物降解產(chǎn)物為原料制備甾類(lèi)化合物的方法,包括以下步驟:將植物甾醇微生物降解產(chǎn)物與新蒸餾的硝基甲烷混合,在惰性氣體保護(hù)下加熱并蒸去占所加硝基甲烷體積總量0%~15%的硝基甲烷,接著加入有機(jī)堿,將所得混合液體在惰性氣體保護(hù)下回流0.5~40h,用TLC(乙酸乙酯/石油醚,2∶1)顯示反應(yīng)是否完成,最后將反應(yīng)產(chǎn)物減壓濃縮至干,純化即得。
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國(guó)際公布
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