| 公開(公告)號 | CN100336799C |
| 公開(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申請(專利)號 | CN03118117.1 |
| 申請日期 | 2003.02.28 |
| 專利名稱 | 止血環(huán)酸的生產(chǎn)方法 |
| 主分類號 | C07C229/38(2006.01)I |
| 分類號 | C07C229/38(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 湖南洞庭藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 葉云付;王迪凡 |
| 地址 | 415001湖南省常德市德山東沿路16號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 常德市長城專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 張啟炎 |
| 國省代碼 | 湖南;43 |
| 主權(quán)項 | 一種止血環(huán)酸的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為：①催化氫化；②轉(zhuǎn)化結(jié)晶；其特征在于：在催化氫化工藝步驟中采用碳酸鋇中和對羧基芐胺順式液；所述轉(zhuǎn)化結(jié)晶的工藝步驟及工藝條件如下：配料比：對氨甲基環(huán)己烷羧酸順式液(升)∶氫氧化鋇(公斤)：水(升)∶乙醇(升)＝1∶0.5～1.5∶2～3.5∶1.5～3將對氨甲基環(huán)己烷羧酸順式液和氫氧化鋇加入反應(yīng)罐內(nèi)，密閉，升溫至230～260℃，壓力為2.9～4.8Mpa，反應(yīng)7.5～10小時；反應(yīng)后加水升溫至60～80℃，用二氧化碳中和至PH6～6.8；過濾后再用硫酸調(diào)至PH5.2～5.5；放置2小時以上，過濾，濾餅用水洗滌；合并濾、洗液，加活性炭適量，煮沸脫色；過濾，濾液濃縮至每10個克分子對羧基芐胺為6升，加乙醇析晶；冷卻至10～15℃，過濾，結(jié)晶用乙醇洗滌；濾干，干燥，得止血環(huán)酸。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種止血環(huán)酸的生產(chǎn)方法；對羧基芐胺原料經(jīng)氫化后，氫化液用碳酸鋇中和至pH7～7.5，過濾后，溶液濃縮至10個克分子對羧基芐胺反應(yīng)液為5升；然后按對氨甲基環(huán)己烷羧酸順式液(V)∶氫氧化鋇(W)∶水(V)∶乙醇(V)＝1∶0.5～1.5∶2～3.5∶1.5～3先投前兩種原料，升溫至230～260℃，壓力為2.9～4.8MPa，反應(yīng)7.5～10小時；反應(yīng)后加水升溫至60～70℃，用二氧化碳中和至pH6～7.5，過濾后再用硫酸調(diào)至pH5.2～5.5：靜置、加活性炭適量，煮沸脫色，過濾，濾餅用水洗滌，濃縮；加乙醇析品，冷卻8～12℃，過濾，結(jié)晶用乙醇洗滌，濾餅干燥得止血環(huán)酸。此法生產(chǎn)的止血環(huán)酸，其順式體含量低于0.2％，質(zhì)量完全達(dá)到國內(nèi)外藥典標(biāo)準(zhǔn)，單位產(chǎn)率高，節(jié)約原料。 |
| 國際公布 |
