公開(公告)號 | CN1321121C |
公開(公告)日 | 2007.06.13 |
申請(專利)號 | CN200510025275.1 |
申請日期 | 2005.04.21 |
專利名稱 | 左氧氟沙星制備及后處理方法 |
主分類號 | C07D498/06(2006.01)I |
分類號 | C07D498/06(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D265/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠 |
發(fā)明(設計)人 | 吳國鋒;楊朱紅;梁賽紅;徐國興;陳興江 |
地址 | 312500浙江省新昌市城關(guān)鎮(zhèn)環(huán)城東路59號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
代理人 | 王 巍 |
國省代碼 | 浙江;33 |
主權(quán)項 | 一種左氧氟沙星制備及后處理方法,其特征在于該方法包括下列步驟:(1)制備左氧氟沙星粗品:在2~5倍w/w的二甲基亞砜溶劑中,左氟羧酸與0.5~1.5倍w/w的N-甲基哌嗪80~100℃反應4~8小時,減壓回收N-甲基哌嗪和二甲基亞砜,向產(chǎn)物中加入水,調(diào)節(jié)pH為6.0~6.5,溶解后加入活性炭,保持45~75℃攪拌20~60分鐘,過濾,濾液加熱至45~75℃,調(diào)節(jié)pH為9.5~10.0,加入活性炭,保持45~75℃攪拌20~60分鐘,過濾,濾液調(diào)節(jié)pH為7.0~8.0,用氯仿重復萃取6~10次,合并萃取液,回收氯仿,向殘渣中加入5~8倍w/w的無水乙醇溶解后結(jié)晶,過濾得左氧氟沙星粗品;(2)成鹽:向左氧氟沙星粗品中加入5~8倍w/w的無水乙醇,升溫到65~75℃,溶解完全后,加入EDTA和活性炭,在65~75℃范圍保溫20~60分鐘,過濾,濾液中加入一定量的酸,冷卻結(jié)晶,過濾得左氧氟沙星鹽;(3)制備左氧氟沙星:向左氧氟沙星鹽中加入5~8倍w/w的無水乙醇和一定量的堿液,升溫待溶解后,加入EDTA和活性炭,60~75℃范圍保溫20~60分鐘,過濾,濾液冷卻結(jié)晶,結(jié)晶于50~55℃減壓干燥2~3小時即得左氧氟沙星。 |
摘要 | 本發(fā)明提供了一種左氧氟沙星制備的后處理方法。該方法在與甲哌反應后直接回收溶劑,并又采用先成鹽后用堿中和的方法,有效地得到了高純度的左氧氟沙星。本發(fā)明方法簡便,宜于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
國際公布 |