公開(公告)號
|
CN1252045C
|
公開(公告)日
|
2006.04.19
|
申請(專利)號
|
CN200410067206.2
|
申請日期
|
2004.10.15
|
專利名稱
|
端氨基聚氧乙烯的合成方法
|
主分類號
|
C07C265/14(2006.01)I
|
分類號
|
C07C265/14(2006.01)I;C08G59/02(2006.01)I
|
分案原申請?zhí)? |
|
優(yōu)先權(quán)
|
|
申請(專利權(quán))人
|
華東師范大學
|
發(fā)明(設(shè)計)人
|
宋春梅;薛海麗
|
地址
|
200062上海市中山北路3663號
|
頒證日
|
|
國際申請
|
|
進入國家日期
|
|
專利代理機構(gòu)
|
上海德昭知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
|
代理人
|
程宗德;石 昭
|
國省代碼
|
上海;31
|
主權(quán)項
|
一種端氨基聚氧乙烯的合成方法,其特征在于,具體操作步驟:第一步制備端氨基聚氧乙烯的粗制品以端異氰酸酯基聚氧乙烯為原料,加入二元胺和溶劑,端異氰酸酯基聚氧乙烯、二元胺與溶劑的重量比為1∶(1.5×10-3~6)∶(0~20),常溫~60℃通氮氣和攪拌下反應(yīng)1~4小時,制得端氨基聚氧乙烯的粗制品,二元胺是乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、癸二胺的烷基胺或脂肪環(huán)胺,溶劑是甲苯、二甲苯、苯、醋酸丁酯、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或二氧六環(huán),端異氰酸酯基聚氧乙烯是一端為異氰酸酯基的聚氧乙烯,其結(jié)構(gòu)式為,端氨基聚氧乙烯是一端為胺基的聚氧乙烯,其結(jié)構(gòu)式為,式中,R1代表烷基或芳環(huán),R2代表烷基、環(huán)烷基或芳環(huán),R4代表烷基或環(huán)烷基,n代表2~500的整數(shù);第二步端氨基聚氧乙烯的粗制品的提純將第一步制得的產(chǎn)物減壓蒸干或者先用苯溶解、過濾、除去不溶物、蒸干,除去過量的二元胺,CM-Sephadex弱酸性陽離子交換柱分離,NaCl水溶液洗脫,蒸干洗脫液,二氯甲烷溶解,過濾除去NaCl,蒸干,制得端氨基聚氧乙烯的精制品,產(chǎn)物產(chǎn)率為0.8~0.92。
|
摘要
|
一種端氨基聚氧乙烯的合成方法,屬于化學和生物化學合成技術(shù)領(lǐng)域。該合成方法采用以下的合成路線:端異氰酸酯基聚氧乙烯與二元胺反應(yīng),制得端氨基聚氧乙烯的粗制品;提純端氨基聚氧乙烯的粗制品,制得端氨基聚氧乙烯的精制品。該合成方法有原料來源豐富,成本低;合成路線簡單;產(chǎn)物提純步驟簡單;產(chǎn)物產(chǎn)率高;可以通過選擇不同碳鏈長度的二元胺來調(diào)節(jié)與氧原子相連的疏水端的長度和可用于蛋白質(zhì)、多肽及酶等藥物修飾的優(yōu)點。
|
國際公布
|
|