| 公開(公告)號 | CN1626506A |
| 公開(公告)日 | 2005.06.15 |
| 申請(專利)號 | CN200410059115.4 |
| 申請日期 | 2004.08.10 |
| 專利名稱 | 高純度、高收率氯硝柳胺的制備 |
| 主分類號 | C07C229/52 |
| 分類號 | C07C229/52;C07C227/40 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 李志良;劉永紅;楊勝喜 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 李志良;劉永紅;楊勝喜;李根容;覃仁輝;王琦;王嬌娜;吳士容;汪蓉;湯長生 |
| 地址 | 400044重慶市沙坪壩正街174號重慶大學(xué)松林坡92-1-8 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 重慶;85 |
| 主權(quán)項 | 一種提純氯硝柳胺粗品的制備方法，其特征是在有機溶劑中將氯硝柳胺與有機胺反應(yīng)制得氯硝柳胺的胺鹽，然后經(jīng)酸堿中和，抽濾，冰水洗滌，一次工藝處理可得到醫(yī)藥級的氯硝柳胺原料(含量≥98.5％)。其有機胺相對于氯硝柳胺的投料比為1∶1.2-1.6(mol/mol)；紅外干燥條件為60-80℃，干燥時間為5-8h；用酸調(diào)節(jié)PH值時，控制PH＝1-3；兩次結(jié)晶溫度0-10℃，結(jié)晶時間3-20h。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種提純氯硝柳胺原藥的方法。本發(fā)明采用經(jīng)5-氯水楊酸與鄰氯對硝基苯胺縮合反應(yīng)制備的氯硝柳胺粗品，經(jīng)酸堿中和的簡單處理，成功地一次性獲得了高純度的氯硝柳胺，產(chǎn)品質(zhì)量達到中國藥典標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明具有提純收率高，達到90％。同時具有操作簡單、質(zhì)量穩(wěn)定、成本低且適合工業(yè)化生產(chǎn)的特點，避免了多次重結(jié)晶提純工藝的復(fù)雜操作、質(zhì)量不穩(wěn)定和收率低的工藝缺陷。 |
| 國際公布 |
