公開(公告)號
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CN1724514A
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公開(公告)日
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2006.01.25
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申請(專利)號
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CN200410052953.9
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申請日期
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2004.07.19
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專利名稱
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一種L-高精氨酸鹽酸鹽的制備方法
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主分類號
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C07C279/14(2006.01)I
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分類號
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C07C279/14(2006.01)I;C07C277/08(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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上海依福瑞實業(yè)有限公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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許云生;唐小維;許迎春;葛邦錀
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地址
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200335上海市閔行區(qū)張虹路125弄9號(海申花園)
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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代理人
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項
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一種L-高精氨酸鹽酸鹽的制備方法,它包括:以1∶0.78~0.8重量比的L-賴氨酸鹽酸鹽與氧化銅在攪拌狀態(tài)下溶于2~3倍的水中,加熱至沸騰并維持2小時,然后冷卻至室溫過濾,其特征在于:取按重量比1∶1.75~1.80的氧甲基異硫脲和氫氧化鋇分別溶于水中,并與上述反應(yīng)液混合攪拌,在混合攪拌中滴入4N氫氧化鈉調(diào)PH值至10~11后,加熱至55°~60℃,保溫反應(yīng)12~15小時,然后冷卻至室溫,加入無水酒精靜置12~15小時,經(jīng)過濾獲得結(jié)晶體L-高精氨酸銅鹽復(fù)合物,該復(fù)合物用10倍的水溶解,升溫到50°~55℃,通入硫化氫氣體至反應(yīng)終點,待冷卻后,加入按重量比為反應(yīng)液15~20%的活性炭,然后經(jīng)攪拌、過濾,其過濾物用適量水洗滌后,將洗滌液和過濾液混合,在攪拌狀態(tài)下滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH至2~3,穩(wěn)定30~60分鐘,在60°~65℃的負(fù)壓下,除去料液中的水分至干,再冷卻至室溫,加入無水酒精,靜置12~15小時,過濾獲得白色粉末狀結(jié)晶體,該結(jié)晶體經(jīng)提純即可。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種L-高精氨酸鹽酸鹽的制備方法,尤其是化學(xué)合成法制備L-高精氨酸鹽酸鹽的制備方法。它由L-賴氨酸鹽酸鹽與氧化銅溶于水中,經(jīng)加熱、冷卻、過濾,然后與分別溶于水中的氧甲基異硫脲和氫氧化鋇混合攪拌,經(jīng)調(diào)pH值、加熱、保溫反應(yīng)、冷卻,再加無水酒精、靜置、過濾,獲得結(jié)晶體L-高精氨酸銅鹽復(fù)合物。該復(fù)合物用水溶解,經(jīng)升溫、通入硫化氫氣體至反應(yīng)終點。待冷卻后,加入活性炭,經(jīng)攪拌、過濾、調(diào)pH值、穩(wěn)定、除去水分、冷卻,再加無水酒精靜置,經(jīng)過濾、提純即可。本發(fā)明的優(yōu)點是:不用苯胺,產(chǎn)品收率和純度高,工藝簡單及流程短。
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國際公布
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