| 公開(公告)號(hào) | CN1199989C |
| 公開(公告)日 | 2005.05.04 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN02132707.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2002.07.31 |
| 專利名稱 | 用模擬移動(dòng)床色譜分離提純替考拉寧的方法 |
| 主分類號(hào) | C07K9/00 |
| 分類號(hào) | C07K9/00;C07K14/00;C07K1/16 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 鞍山科技大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 林炳昌;蘭紹鵬;高麗娟;肖國(guó)勇;張麗華 |
| 地址 | 114002 遼寧省鞍山市鐵東區(qū)南中華路49號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 鞍山大千專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 聶振峽;周長(zhǎng)星 |
| 國(guó)省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 用模擬移動(dòng)床色譜分離提純替考拉寧的方法，其特征在于該方法包括下列操作過程：(1)、設(shè)備及條件選擇采用模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括洗脫泵、進(jìn)樣泵、萃取泵、流量計(jì)、色譜柱、電磁閥、單向閥和PLC系統(tǒng)控制器及計(jì)算機(jī)組成，洗脫泵流量0-1000ml/min，壓力0-10Mpa，進(jìn)樣泵流量0-30ml，壓力0-8Mpa；萃取泵流量0-100ml，壓力0～10MPa；工作溫度20-25℃；(2)、色譜柱填料及流動(dòng)相選擇填料為反相硅膠ODS，填料粒度30～40μm，流動(dòng)相為甲醇與水的混合物；(3)、分離步驟a、將經(jīng)過粗提效價(jià)700的替考拉寧原料溶于水與丙酮的混合液中，用氫氧化鈉調(diào)PH＝7.2-7.4，沉降、過濾，濾液濃度50-100mg/ml；b、處理后的替考拉寧原料溶液，濃度為50～100mg/ml，由進(jìn)樣泵注入色譜系統(tǒng)，色譜系統(tǒng)由8根制備柱組成，分為三個(gè)帶：解吸帶、精制帶、吸附帶，解吸帶有1根制備柱，精制帶由4根制備柱組成，吸附帶由3根制備柱組成，通過模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)的控制器，定期控制電磁閥的開閉，使進(jìn)樣口、萃取液出口及殘余液出口沿流動(dòng)相的方向定期變換，從萃取液出口獲取產(chǎn)品替考拉寧，得到的替考拉寧產(chǎn)品溶液，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶，過濾、烘干得到純度95％以上和效價(jià)≥900的產(chǎn)品；c、成品檢驗(yàn)流動(dòng)相：甲醇∶水∶磷酸，體積比60∶40∶0.5流速：1ml/min泵：GILSON303型恒流泵色譜柱：4.6*250mm5μm，PinnadeODS填料檢測(cè)器：島津紫外檢測(cè)器SPD-6A檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm靈敏度：0.16AUFS。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種用模擬移動(dòng)床色譜分離提純替考拉寧的方法。該方法采用模擬移動(dòng)床色譜(簡(jiǎn)稱SMBC)系統(tǒng)，取代現(xiàn)有的活性炭法精提方法。本發(fā)明與目前精提替考拉寧的活性炭法比較，效價(jià)由原來的829提高到900以上，純度由95％提高到97％，收率由35％提高到70％。另外模擬移動(dòng)床過程是連續(xù)過程，活性炭方法是間歇的，因此模擬移動(dòng)床技術(shù)的引入提高了生產(chǎn)的自動(dòng)化水平，生產(chǎn)效率，并使生產(chǎn)環(huán)境得到極大的改善，真正實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
