公開(公告)號 | CN1944455A |
公開(公告)日 | 2007.04.11 |
申請(專利)號 | CN200610017897.4 |
申請日期 | 2006.06.06 |
專利名稱 | 丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ的提取方法 |
主分類號 | C07J73/00(2006.01)I |
分類號 | C07J73/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 王忠東;陳小親 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 王忠東;陳小親 |
地址 | 471003河南省洛陽市澗西區(qū)44號街坊7棟1門119號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | |
代理人 | |
國省代碼 | 河南;41 |
主權(quán)項 | 丹參酮IIA隱丹參酮二氫丹參酮丹參酮I的提取方法,其特征是:樣品制備: 取市售10-30%的丹參酮提取物,用5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后,取丹參酮提取物2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣,樣品50-65℃烘干2---3小時; 除雜方法: 取樣品兩倍量的160-200目硅膠H,裝入直徑35-50cm,高35-50cm的下銹鋼層析柱底部,壓平,然后將樣品裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上,壓平,頂部加蓋一層脫脂棉,放一層石子壓緊,用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脫,常壓回收洗脫劑至干,得粗品丹參酮提取物; 分離方法: 取粗品丹參酮提取物100g放進不銹鋼桶中,加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰,減壓抽濾,濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣,50-65℃烘干后,樣品備用;取樣品五倍量的160-200目硅膠H,裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi),壓平,然后將樣品裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上,壓平,頂部加蓋一層脫脂棉,放一層石子壓緊,用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫,收集丹參酮IIA餾分,常壓回收洗脫劑至干,將餾分丹參酮IIA用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶,得純品丹參酮IIA,含量達98%;濾液保留,備用; 取粗品丹參酮提取物100g放進不銹鋼桶中,加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰,減壓抽濾,濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣,50-65℃烘干后,樣品備用;取樣品五倍量的160-200目硅膠H,裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi),壓平,然后將樣品裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上,壓平,頂部加蓋一層脫脂棉,放一層石子壓緊,用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫,收集丹參酮I餾分,常壓回收洗脫劑至干,將餾分丹參酮I用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶,得純品丹參酮I,含量達98%;濾液保留,備用; 取丹參酮IIA濾液,常壓回收洗脫劑至干,濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后,取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣,樣品50-65℃烘干2-3個小時,樣品備用;取樣品五倍量的160-200目硅膠H,裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi),壓平,然后將樣品裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上,壓平,頂部加蓋一層脫脂棉,放一層石子壓緊,用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫,收集隱丹參酮餾分,常壓回收洗脫劑至干,隱丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶,得純品隱丹參酮,含量達98%; 取丹參酮I濾液,常壓回收洗脫劑至干,濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后,取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣,樣品50-65℃烘干2-3個小時,樣品備用;取樣品五倍量的160-200目硅膠H,裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi),壓平,然后將樣品裝入直徑35-50cm,高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上,壓平,頂部加蓋一層脫脂棉,放一層石子壓緊,用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫,收集二氫丹參酮餾分,常壓回收洗脫劑至干,二氫丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶,得純品二氫丹參酮,含量達98%。 |
摘要 | 丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ通常采用上柱層柝的方法來取得,可提取得到的成品物質(zhì)比例太低,而且耗費時間和大量原料。本發(fā)明通過柱層柝和在上柱期間經(jīng)過使用醋酸乙酯、硅膠H、苯、氯仿、60-90規(guī)格石油醚多次提取的方法可有效提高丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ的提取方法。 |
國際公布 |
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