| 公開(公告)號 | CN1899362A |
| 公開(公告)日 | 2007.01.24 |
| 申請(專利)號 | CN200610098953.1 |
| 申請日期 | 2006.07.19 |
| 專利名稱 | 參芪扶正注射液的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/481(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/481(2006.01)I;A61P37/04(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 麗珠集團(tuán)利民制藥廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 劉學(xué)華;屠芳芳;陶德萍 |
| 地址 | 512028廣東省韶關(guān)市工業(yè)西路 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 沙 捷;關(guān) 暢 |
| 國省代碼 | 廣東;44 |
| 主權(quán)項 | 一種參芪扶正注射液的質(zhì)量控制方法，包括如下步驟： 1)參芪扶正注射液樣品的測試溶液制備：將參芪扶正注射液樣品濃縮后通過大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液濃縮至干，殘渣加水或乙醇溶解，得參芪扶正注射液樣品的測試溶液； 2)對照品溶液的制備：將毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品溶于甲醇，作為酚酸類指紋圖譜的對照品溶液；將黃芪甲苷對照品溶于甲醇，作為皂苷類指紋圖譜的對照品溶液； 3)色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-水為流動相，梯度洗脫；以紫外檢測器分別檢測200-215nm和250-280nm下的酚酸類指紋圖譜；以蒸發(fā)光散射檢測器檢測皂苷類指紋圖譜。 4)高效液相色譜檢測：取參芪扶正注射液樣品的測試溶液和對照品溶液，注入高效液相色譜儀，進(jìn)行高效液相色譜檢測，得到參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜； 5)比對：將所得參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜與參芪扶正注射液的對照指紋圖譜進(jìn)行比對，相似度大于0.9的參芪扶正注射液樣品是合格產(chǎn)品； ①200-215nm下的酚酸類指紋圖譜：共有8個色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.20-0.30，相對峰面積為1.60-3.50；2號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為0.70-1.50；3號峰相對保留時間為0.40-0.50，相對峰面積為1.20-2.90；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；4號峰相對保留時間為0.90-1.20，相對峰面積為0.22-0.40；5號峰相對保留時間為1.20-1.40，相對峰面積為0.22-0.40；6號峰相對保留時間為1.38-1.46，相對峰面積為0.90-1.50；7號峰相對保留時間為1.42-1.53，相對峰面積為0.23-0.42； ②250-280nm下的酚酸類指紋圖譜：共有6個色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.15-0.28，相對峰面積為0.80-1.80；2號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為1.25-2.50；3號峰相對保留時間為0.25-0.33，相對峰面積為0.80-1.70；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；4號峰相對保留時間為0.33-0.40，相對峰面積為0.50-1.30；5號峰相對保留時間為0.40-0.50，相對峰面積為1.20-2.50；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1； ③皂苷類指紋圖譜：共有9個色譜峰，以黃芪甲苷的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰相對保留時間為0.51-0.58，相對峰面積為0.70-1.20；2號峰相對保留時間為0.74-0.82，相對峰面積為0.45-1.20；3號峰相對保留時間為0.78-0.85，相對峰面積為0.15-0.23；4號峰相對保留時間為0.88-0.93，相對峰面積為0.17-0.25；5號峰相對保留時間為0.90-1.00，相對峰面積為0.09-0.17；S號峰相對保留時間為1，相對峰面積為1；6號峰相對保留時間為0.95-1.10，相對峰面積為0.30-0.40；7號峰相對保留時間為0.98-1.10，相對峰面積為0.60-0.80；8號峰相對保留時間為0.10-1.15，相對峰面積為0.60-1.0。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了參芪扶正注射液的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明方法包括如下步驟：1)參芪扶正注射液樣品的測試溶液制備；2)對照品溶液的制備；3)選擇色譜條件；4)高效液相色譜檢測，得到參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜；5)比對：將所得參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜進(jìn)行比對，相似度大于0.9的參芪扶正注射液樣品是合格產(chǎn)品。本發(fā)明的原理是建立起參芪扶正注射液的HPLC指紋圖譜，從色譜的整體面貌特征上把握參芪扶正注射液質(zhì)量情況，避免了因只測定一、二個化學(xué)成分而評價參芪扶正注射液整體質(zhì)量的片面性，減少了為質(zhì)量達(dá)標(biāo)而人為處理的可能性。本發(fā)明具有方法簡便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好、易于掌握等特點，同時可用本方法區(qū)分與參芪扶正注射液在外觀色澤十相似的中藥注射劑，以防假冒，應(yīng)用前景廣闊。 |
| 國際公布 |
