公開(公告)號
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CN1308340C
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公開(公告)日
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2007.04.04
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申請(專利)號
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CN200510018363.9
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申請日期
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2005.03.10
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專利名稱
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從地烏中提取得到的地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品及制備和應(yīng)用
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主分類號
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C07H1/08(2006.01)I
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分類號
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C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07J63/00(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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湖北中醫(yī)學(xué)院
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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邴飛虹;韓林濤
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地址
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430061湖北省武漢市武昌區(qū)曇華林特1號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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湖北武漢永嘉專利代理有限公司
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代理人
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張安國
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國省代碼
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湖北;42
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從地烏中提取得到地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品的提取分離工藝,其中所述的地烏皂苷W3分子式為C59H96O25,名稱為3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,地烏皂苷W3純度≥98%,其特征是提取分離步驟為:第1、取地烏粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加熱回流提取3~8次,每次3~6小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至干,得浸膏;第2、將步驟1所得的浸膏混懸于水中,用水飽和正丁醇萃取3~8次,正丁醇層減壓濃縮至干,得浸膏;第3、將步驟2所得的浸膏用水溶解、過濾,濾液上D101大孔樹脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脫;收集40~80%乙醇洗脫物,回收乙醇并水浴蒸干,得地烏總苷;第4、將步驟3所得的總苷進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16∶1~3體積比的混合液洗脫,粗分成5段,高效液相色譜檢測,收集富含地烏皂苷W3的第2段部分;第5、將步驟4所得的富含地烏皂苷W3的第2段部分再進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1體積比的混合液洗脫,高效液相色譜檢測,收集富含地烏皂苷W3的部分,以制備型高效液相分離精制得純度≥98%地烏皂苷W3。
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摘要
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從地烏中提取得到的化合物:3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名為地烏皂苷W3,分子式為C59H96O25,化合物純度≥98%。其提取分離工藝方法是:取地烏粗粉,用乙醇或甲醇回流提取、濃縮,經(jīng)大孔樹脂洗脫后,再經(jīng)2次硅膠層析和2次洗脫,以制備型高效液相分離精制得化合物W3。此化合物可作為W3標(biāo)準(zhǔn)品,控制地烏藥材、地烏提取物及制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
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國際公布
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