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超臨界萃取葡萄籽油及樹脂吸附提取原花青素的方法

公開(公告)號 CN1724531A  
公開(公告)日 2006.01.25  
申請(專利)號 CN200510014550.X  
申請日期 2005.07.18  
專利名稱 超臨界萃取葡萄籽油及樹脂吸附提取原花青素的方法  
主分類號 C07D311/62(2006.01)I  
分類號 C07D311/62(2006.01)I;B01D11/02(2006.01)I;A61K36/87(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 天津大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計)人 李淑芬;唐韶坤;葉春皓;姚方耀;田松江  
地址 300072天津市南開區(qū)衛(wèi)津路92號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 天津市學(xué)苑有限責(zé)任專利代理事務(wù)所  
代理人 任 延  
國省代碼 天津;12  
主權(quán)項 一種從葡萄籽中超臨界萃取葡萄籽油及樹脂吸附提取原花青素的方法,其特征在于包括以下過程:(1)將葡萄籽粉碎至粒度為20~100目,粉碎后葡萄籽裝入萃取釜,CO2通過升壓系統(tǒng)后送入萃取系統(tǒng)與原料相接觸,在萃取壓力20~35MPa、溫度40~50℃進(jìn)行超臨界CO2萃取,CO2流速10Kg/h,溶解了葡萄籽油的CO2進(jìn)入分離釜在溫度20℃、壓力3~10MPa下分離,葡萄籽油用接收器接收,CO2循環(huán)利用,整個過程萃取時間1~3小時;(2)配制25~35%乙醇水溶液與去油后葡萄籽混合后加熱回流,過濾得提取液;將提取液蒸發(fā)濃縮至1.2g/ml后以10mL/min的流速向其中滴加50~70%乙醇或異丙醇液以沉淀雜質(zhì),而后用雙層濾紙減壓過濾,并滴加醋酸得濃度為0.05~0.5g/ml、pH值為3~5的原花青素粗提液;(3)將處理好的聚苯乙烯樹脂裝入吸附柱中,按2步驟處理好的溶液上樣,上樣液流速1.0~3.0BV/h,上樣量為樹脂體積的2~6倍,吸附溫度20℃,樹脂吸附達(dá)飽和后,使用15~45%乙醇溶液脫附,洗脫液流速0.5~2BV/h,脫附溫度70℃,再用蒸餾水以600ml/h的流速進(jìn)行漂洗,洗至無色為止,收集器分部收集流出液,流出液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得精制原花青素產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明公開了一種超臨界萃取葡萄籽油及樹脂吸附提取原花青素的方法,具體為葡萄籽油及原花青素的制備技術(shù)。該方法包括以下過程:首先在萃取壓力20~35MPa、溫度40~50℃下采用超臨界二氧化碳從粉碎后葡萄籽中提取葡萄籽油;再將去油葡萄籽25~35%采用乙醇水溶液加熱回流,提取液濃縮后加入50~70%乙醇或異丙醇液攪拌靜置后減壓抽濾得原花青素粗提液,再用聚苯乙烯樹脂吸附,上樣液流速1.0~3.0BV/h,上樣量為樹脂體積的2~6倍,吸附溫度20℃,上樣液濃度為0.05~0.5g/ml,pH值3~5,吸附飽和后采用解吸劑解吸,將洗脫液減壓干燥得精制原花青素產(chǎn)品。本方法的優(yōu)點(diǎn)在于將兩種技術(shù)集成得到兩種具有保健和藥用價值的產(chǎn)品,具有操作簡單、參數(shù)易控、吸附選擇性高、穩(wěn)定性好、低能耗等特點(diǎn)。  
國際公布  
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