| 公開(公告)號 | CN1221543C |
| 公開(公告)日 | 2005.10.05 |
| 申請(專利)號 | CN03113062.3 |
| 申請日期 | 2003.03.27 |
| 專利名稱 | d-α生育酚的制備方法 |
| 主分類號 | C07D311/72 |
| 分類號 | C07D311/72 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 華東中藥工程集團(tuán)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 曹光明;倪其驊;張興勤;陳立光 |
| 地址 | 230061 安徽省合肥市高新區(qū)天智路國家中藥基地華東公司 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 合肥誠興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 宣圣義 |
| 國省代碼 | 安徽;34 |
| 主權(quán)項 | d-α生育酚的制備方法，包括甲基化反應(yīng)和水洗、分離步驟，其特征在于其工藝條件：混合生育酚按1∶2-5的比例溶解于有機(jī)溶劑之中，溶解后按混合生育酚1∶0.8或0.33的比例投入催化劑氯化亞錫；以甲醛溶液做甲基化劑在反應(yīng)釜中攪拌回流3-4小時，常壓下反應(yīng)溫度40-70℃；甲基化反應(yīng)料液在水洗釜中用水洗滌三次，靜止分層，分去水層后，加熱至50-70℃，蒸出溶劑即得d-α生育酚浸膏。 |
| 摘要 | d-α生育酚的制備方法，屬天然藥物制備技術(shù)領(lǐng)域。其所要解決的技術(shù)問題是：提供一種工藝條件要求簡單、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、且異構(gòu)體轉(zhuǎn)化率和收率均較高的d-α生育酚的制備方法。其技術(shù)要點是：(1)混合生育酚的甲基化反應(yīng)：混合生育酚按1∶2～5的比例溶解于有機(jī)溶劑之中，溶解后按混合生育酚1∶1.5～3的比例投入催化劑；以甲醛溶液做甲基化劑在反應(yīng)釜中攪拌回流3～4小時，常壓下反應(yīng)溫度40～70℃。(2)水洗、分層、脫溶：甲基化反應(yīng)料液在水洗釜中用水洗滌三次，靜止分層，分去水層后，加熱至50～70℃，蒸出溶劑即得d-α生育酚。其轉(zhuǎn)化率高達(dá)99％以上，反應(yīng)的總生育酚收率亦可達(dá)90～92％。 |
| 國際公布 |
