公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1616472A
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公開(kāi)(公告)日
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2005.05.18
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200410073122.X
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申請(qǐng)日期
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2004.09.29
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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一種紅毛七總堿的制備工藝
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主分類(lèi)號(hào)
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C07G5/00
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分類(lèi)號(hào)
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C07G5/00;C07D221/18;C07D455/00
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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西安交通大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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賀浪沖;何強(qiáng);李義平;李翠芹;王娜;陳方
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地址
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710049陜西省西安市咸寧路28號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司
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代理人
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李鄭建
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國(guó)省代碼
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陜西;61
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主權(quán)項(xiàng)
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一種紅毛七總生物堿的制備工藝,原料選用紅毛七根及根莖,其特征在于,包括下列步驟:提取步驟:取紅毛七根及根莖粗粉原料300重量份,先用原料8倍量的90%乙醇提取1次,然后再用原料8倍量的70%乙醇提取2次,每次提取時(shí)間2小時(shí),合并上述提取液并濃縮,得到室溫下密度為1.32的浸膏100重量份;將得到的浸膏用稀鹽酸提取2次,第一次提取將浸膏置入12倍量的濃度為0.3~2%稀鹽酸中,攪勻后靜置2~3天,自然沉降至界面不再下降,取上清液,得到加入稀鹽酸量的65%的第一次提取液;第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2~1%的稀鹽酸提取一次,靜置沉降2~3天,取上清液,得到加入稀鹽酸量的95%的第二次提取液;合并兩次提取液,得到的提取液總量為浸膏量的12.5倍;純化步驟:將稀鹽酸提取液用LSD001型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附分離,取樹(shù)脂72重量份,流速為每小時(shí)1.1~1.3倍柱體積,上完樣后用自來(lái)水沖洗柱子,直至水洗脫液pH6~7,棄去水洗脫液,得到純化的紅毛七總生物堿;洗脫步驟:純化的紅毛七總生物堿先用6~8倍柱體積含2~4%氨水的甲醇洗脫,再用4~5倍柱體積含1~2%鹽酸的甲醇洗脫,洗脫液流速控制在每小時(shí)0.5~0.6倍柱體積,洗脫過(guò)程中用碘化鉍鉀試劑檢測(cè)是否洗脫完全;收集洗脫液,合并,減壓濃縮,減壓干燥,得到紅毛七總堿粗品6.5~10重量份。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種紅毛七總生物堿的提取工藝,原料選用紅毛七根及根莖,紅毛七藥材經(jīng)乙醇提取和酸水提取后,酸水提取液再經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附,上樣液流速為每小時(shí)1.1~1.3倍柱體積,水洗至近中性后,再依次分別用含2%~4%氨水的甲醇和含1~2%鹽酸的甲醇洗脫,洗脫液流速為每小時(shí)0.5~0.6倍柱體積,合并洗脫液,濃縮,得到紅毛七總生物堿浸膏。
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國(guó)際公布
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