| 公開(公告)號(hào) | CN1304024C |
| 公開(公告)日 | 2007.03.14 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410053607.2 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.08.10 |
| 專利名稱 | 一種冬凌草有效成分提取物的制備方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/53(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/53(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;C07B63/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 上海天毓?jié)舍t(yī)藥開發(fā)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 張士敏 |
| 地址 | 201203上海市浦東新區(qū)張江高科技園區(qū)郭守敬路351號(hào)2號(hào)樓670-08室 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 國(guó)省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種冬凌草有效成份提取物的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：(1)取材：選取1000g的冬凌草原料進(jìn)行粉碎，加入5-8倍量80-95％的乙醇提取3-4次，每次提取時(shí)間2-4小時(shí)，合并冬凌草提取液，回收乙醇后得到冬凌草浸膏，加入4-6倍量無(wú)水乙醇進(jìn)行溶解，后加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，得到萃取液；(2)過(guò)程化連續(xù)分離純化：取乙酸乙酯萃取物，加入3-5倍的石油醚進(jìn)行沉淀，得到沉淀物，向其中加入100ml乙酸乙酯或乙醇進(jìn)行溶解，溶解液上硅膠柱，在設(shè)備上采用了自制的中間可以連續(xù)取樣的多柱系統(tǒng)，采用石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1-1∶5混合溶劑以10-15ml/min的流速進(jìn)行梯度洗脫，按照每份200ml收集，同時(shí)做TLC和HPLC的在線跟蹤，在不同部位分開收集洗脫液，在4∶1-1∶2的洗脫物中，第10-22份有部分白色結(jié)晶析出，對(duì)于需要的成分進(jìn)行合并，收集得到洗脫液；(3)集中得到成品將各個(gè)部位收集到的洗脫液，分別回收洗脫液至1/3～1/4體積，向其中加入粉狀活性炭，原料∶活性炭＝40∶1-100∶1，質(zhì)量比，脫色，抽濾，然后干燥，得到比例提取物；(4)檢驗(yàn)經(jīng)過(guò)TLC和HPLC的含量檢測(cè)，和對(duì)照品做比較，分析出比例提取物的關(guān)系，其中含有冬凌草甲素含量在5-75％之間，冬凌草乙素含量控制在5-10％范圍內(nèi)，而熊果酸含量在5-10％之間。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種冬凌草有效成份提取物定量化的制備方法。本發(fā)明的方法采用“過(guò)程化集成技術(shù)”，是現(xiàn)代提取分離技術(shù)領(lǐng)域中的最新成果，即在一個(gè)連續(xù)的分離純化工藝流程中集中制備冬凌草活性成份的比例提取物。本發(fā)明的方法流程連續(xù)，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備集成化程度高，質(zhì)量可控性好，溶劑殘留量小，適于規(guī)�；a(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
