| 公開(公告)號 | CN101054385A |
| 公開(公告)日 | 2007.10.17 |
| 申請(專利)號 | CN200710015809.1 |
| 申請日期 | 2007.05.30 |
| 專利名稱 | 混合溶劑中合成頭孢吡肟中間體的方法 |
| 主分類號 | C07D501/18(2006.01)I |
| 分類號 | C07D501/18(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 濟南大學 |
| 發(fā)明(設計)人 | 鄭庚修;王秋芬;高國慶;侯樂偉;張淑芳 |
| 地址 | 250100山東省濟南市市中區(qū)濟微路106號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 濟南金迪知識產權代理有限公司 |
| 代理人 | 許德山 |
| 國省代碼 | 山東;37 |
| 主權項 | 一種7-氨基-3-[(1-甲基四氫吡咯)甲基]-3-頭孢-4-羧酸鹽酸鹽的合成方法，以7-氨基-3-乙酰氧基甲基頭孢烷酸為原料，在混合溶劑中合成7-氨基-3-[(1-甲基四氫吡咯)甲基]-3-頭孢-4-羧酸鹽酸鹽，包括下列步驟： 1)在二氯甲烷溶劑中，用六甲基二硅胺烷將7-氨基-3-乙酰氧基甲基頭孢烷酸(7-ACA)中的羧基和氨基保護； 2)步驟1)的產物，進一步與三甲基硅碘反應合成3-位碘代物中間體； 3)減壓回收部分二氯甲烷； 4)在二氯甲烷和非質子化極性溶劑的混合溶劑中，3-位碘代物中間體與活化的N一甲基吡咯烷反應得到含保護基的頭孢吡肟中間體； 5)含保護基的頭孢吡肟中間體以醇類化合物分解保護基，通過酸溶解和結晶過程得到7-氨基-3-乙酰氧基甲基頭孢烷酸產品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種混合溶劑中合成頭孢吡肟中間體的方法，以7-ACA為原料，在二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺等混合溶劑中，通過生成3-位碘代物中間體與活化的N一甲基吡咯烷反應，得到高收率，高質量、無Δ2異構體的頭孢吡肟中間體，7-氨基-3-[(1-甲基四氫吡咯)甲基]-3-頭孢-4-羧酸鹽酸鹽(7-ACP)。以7-ACA計7-ACP的收率達80％(摩爾收率)，遠高于文獻收率，色級小于3號，純度大于99.5％。 |
| 國際公布 |
