| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN101085796A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.12.12 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200710069852.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.07.05 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 一種合成泰利霉素中間體的方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07H17/08(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07H17/08(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 浙江大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 楊 健 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 林懷禹 |
| 國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種合成泰利霉素中間體的方法，其特征在于包括以下步驟： 1)將摩爾比為1∶2的克拉霉素I和三乙胺加入到丙酮溶劑中，再加入與克拉霉素I摩爾比為1～2.5∶1的苯甲酸酐，25～30℃下攪拌反應(yīng)20h，在100～300Pa下減壓蒸出溶劑，然后用甲醇洗滌，過(guò)濾，在100～300Pa，50℃下烘干得到中間體II，不用提純直接可用于下一步反應(yīng)中，產(chǎn)率92.4～96.5％； 2)在體積比1∶1的乙醇-水的溶液中加入中間體II，攪拌，再加入與中間體II摩爾比為10∶1的濃鹽酸，體系變?yōu)槌吻�，�?0～35℃下反應(yīng)2h，然后加入濃氨水調(diào)PH值至10～10.5，析出白色固體，過(guò)濾，去離子水淋洗，烘干得泰利霉素中間體III，產(chǎn)率為96.8～97.8％；具體反應(yīng)式如下： |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種合成泰利霉素中間體的方法。在丙酮中加入摩爾比為1；2的克拉霉素I和三乙胺，再加入與克拉霉素摩爾比為1～2.5∶1的苯甲酸酐，攪拌反應(yīng)，在100～300Pa下減壓蒸出溶劑，然后用甲醇洗滌，過(guò)濾，烘干得到中間體II，產(chǎn)率92.4～96.5％，不用提純直接可用于下一步反應(yīng)中。在乙醇-水(體積比1∶1)的溶液中加入化合物II，攪拌，再加入與化合物II摩爾比為10∶1的濃鹽酸，反應(yīng)2h，然后加入濃氨水調(diào)pH值至10～10.5，析出白色固體，過(guò)濾，去離子水淋洗，烘干得泰利霉素中間體III，產(chǎn)率為96.8～97.8％。本發(fā)明簡(jiǎn)化了操作步驟，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊的要求。產(chǎn)品總收率達(dá)到90.4～94.4％，經(jīng)過(guò)重結(jié)晶后產(chǎn)品的純度達(dá)到98～99％。 |
| 國(guó)際公布 |
