1.取標(biāo)示量為100mg的異煙肼片20片，稱得質(zhì)量為2.422g，研細(xì)后，精密稱取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋到刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定，至粉紅色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸鉀滴定液(0.01000mol/L)相當(dāng)于2.057mg的異煙肼。計(jì)算異煙肼的標(biāo)示量百分含量。
解：
故供試品標(biāo)示量百分含量為104.5%
2、現(xiàn)有標(biāo)示量為25000IU/丸的濃縮魚肝油丸(平均丸重0.200g)稱取樣品0.1600g，溶于環(huán)己烷并稀釋成2500倍后，于下列波長分別測定吸收度如下，試計(jì)算其含量(IU/丸)相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)。
波長(nm)測得吸收度 藥典規(guī)定的吸收度比值
3000.2500.555
3160.3760.907
3280.4381.000
3400.3800.811
3600.1360.299
附注：(1)藥典規(guī)定的吸收度比值(見上表)
(2)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
解：根據(jù)題意，計(jì)算各波長處吸收度與328nm波長處吸收度的比值，并與規(guī)定比值比較
波長nm 300 316 328 340 360
吸收度比值 （Ai/A328) 0.571 0.858 1 0.868 0.311
規(guī)定比值 0.555 0.907 1 0.811 0.299
比值之差 0.016 -0.049 0 0.057 0.012
（2分)
其中，比值A(chǔ)316/A328、A340/A328與規(guī)定比值之差超過限度(±0.02)，故需計(jì)算校正吸收度，并與實(shí)測值比較(1分)
A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)
=0.4224 (1分)
(A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)
校正吸收度與實(shí)測值之差已超過實(shí)測值的-3%，故應(yīng)以A328(校正)計(jì)算含量。(1分)
計(jì)算供試品的吸收系數(shù)(328nm)值
328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )
= 0.4224/(100×0.1600/2500)
= 66 (1分)
供試品中維生素A效價(jià)= 328nm × 1900
= 66 × 1900
= 125400 (IU/g)
= 125400× 0.200/25000 × 100%
= 100.32% (1分)
答：供試品標(biāo)示量百分含量為100.32%
