水楊酸鎂片—無水水楊酸鎂的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定水楊酸鎂片中無水水楊酸鎂的含量。

本方法適用于水楊酸鎂片。

供試品研細后，加水溶解并定量稀釋制成供試液，置紫外可見分光光度計，于296nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

水

紫外可見分光光度計

1.對照品溶液的制備

精密稱取水楊酸鎂對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含無水水楊酸鎂20µg的溶液，即得對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于無水水楊酸鎂0.5g)，置250mL量瓶中，加水適量，振搖使水楊酸鎂溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

取對照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長296nm處測定吸收度。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.65。