甘露醇原料藥—甘露醇的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定甘露醇原料藥中甘露醇的含量。

供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中，加高碘酸鈉溶液后，再加碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算甘露醇的含量。

1. 高碘酸鈉溶液

2. 碘化鉀

3. 碘化鉀試液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 高碘酸鈉溶液

取硫酸溶液（1→20)與高碘酸鈉溶液（2.3→1000)110mL混合制成。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.2g，置250mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉溶液50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10mL，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.71。