布美他尼片—布美他尼的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定布美他尼片中布美他尼的含量。

本方法適用于布美他尼片。

供試品經(jīng)研細(xì)后，加磷酸鹽緩沖液（pH7.4)制成供試液，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于328nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 磷酸鹽緩沖液（pH7.4)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1. 磷酸鹽緩沖液（pH7.4)

取磷酸二氫鉀1.36g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液79mL，用水稀釋至200mL。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

3.供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于布美他尼2mg)，置50mL量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH7.4)適量，振搖30分鐘使布美他尼溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)328nm處測(cè)定吸收度，按C₁₇H₂₀N₂O₅S的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為98.5計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.94。