甲砜霉素腸溶片－甲砜霉素－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定甲砜霉素腸溶片中甲砜霉素的含量。

本方法適用于甲砜霉素腸溶片。

供試品研細(xì)，經(jīng)流動(dòng)相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處檢測甲砜霉素的峰面積，計(jì)算出其含量。

乙腈

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：水 乙腈=4 1

2.2 檢測波長：225nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甲砜霉素對(duì)照品0.1g，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于甲砜霉素0.1g)，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖使甲砜霉素溶解并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長225nm處測定甲砜霉素（C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.117。