地西泮原料藥—地西泮的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定地西泮原料藥中地西泮的含量。

供試品加冰醋酸與醋酐溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算地西泮的含量。

1.冰醋酸

2.醋酐

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4.結(jié)晶紫指示液

5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2.晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密稱(chēng)取供試品約0.2g，加冰醋酸與醋酐各10mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于28.47mg的C₁₆H₁₃ClN₂O。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。