曲安奈德益康唑乳膏－曲安奈德與硝酸益康唑－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德與硝酸益康唑的含量。

本方法適用于曲安奈德益康唑乳膏。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 異丙醇

4. 85%磷酸

5. 己烷磺酸鈉

6.四氫呋喃

7.對羥基苯甲酸乙酯

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：流動相A：取己烷磺酸鈉0.94g，加乙腈-異丙醇-水-85%磷酸=140 140 720 1溶解并稀釋至1000mL；流動相B：取己烷磺酸鈉0.94g，加甲醇-水-85%磷酸=900 100 1溶解并稀釋至1000mL；0min：流動相A 流動相B=100 0，25min：流動相A 流動相B=0 100，35min：流動相A 流動相B=100 0。

2.2 檢測波長：227nm

2.3 柱溫：40℃

1. 內(nèi)標溶液的制備

取對羥基苯甲酸乙酯適量，加甲醇制成每1mL中含4.4mg的溶液，即為內(nèi)標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取曲安奈德約15.6mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為曲安奈德對照品溶液，另取硝酸益康唑?qū)φ掌芳s12.5mg，置25mL量瓶中，精密加曲安奈德對照品溶液2mL與內(nèi)標溶液5mL、四氫呋喃2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約1.25g，置25mL量瓶中，加四氫呋喃2mL，振搖1分鐘使曲安奈德與硝酸益康唑溶解，精密加內(nèi)標溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長227nm處測定曲安奈德（C₂₄H₃₁FO₆)、硝酸益康唑（C₁₈H₁₅C₁₃N₂O•HNO₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.201。