安乃近滴鼻液－安乃近－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定安乃近滴鼻液中安乃近的含量。

本方法適用于安乃近滴鼻液。

供試品經(jīng)甲醇-水（70:30)稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)265nm處檢測(cè)安乃近的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2.磷酸鹽緩沖溶液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按安乃近峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液 乙腈=70 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm

2.3 柱溫：30℃

1.磷酸鹽緩沖溶液

取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解使成1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值4.5±0.5。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取安乃近對(duì)照品適量，用甲醇-水（70:30)溶解并定量稀釋制成每1mL約含0.4mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取供試品適量，用甲醇-水（70:30)稀釋制成每1mL中含安乃近0.4mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)265nm處測(cè)定安乃近（C₁₃H₁₆N₃NaO₄S•H₂O)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.212。