泛影酸原料藥—泛影酸的測定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測定泛影酸原料藥中泛影酸的含量。

本方法適用于泛影酸原料藥。

供試品加氫氧化鈉試液與鋅粉，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算泛影酸的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

4. 冰醋酸

5. 碳酸鈣

6. 熒光黃指示液

7. 糊精溶液

8. 曙紅鈉指示液

9. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定，加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

4. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

5. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

精密稱取供試品約0.4g，加氫氧化鈉試液30mL與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸5mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.46mg的C₁₁H₉I₃N₂O₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.276。