苯丙醇膠丸—苯丙醇的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定苯丙醇膠丸中苯丙醇的含量。

本方法適用于苯丙醇膠丸。

供試品加新制的醋酐-吡啶（1：4)，附回流冷凝管，置水浴上加熱，用丁醇（對酚酞指示液顯中性)洗滌冷凝管和瓶頸，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)滴定，，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算苯丙醇的含量。

1. 新制醋酐-吡啶混合溶液（1:4)

2. 丁醇（對酚酞指示液顯中性)

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品裝量差異項下的內(nèi)容物約0.8g，精密加新配制的醋酐-吡啶（1：4)5mL，附回流冷凝管，置水浴上加熱1小時，加水10mL，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，用丁醇（對酚酞指示液顯中性)10mL洗滌冷凝管和瓶頸，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當于68.10mg的C₉H₁₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.320。