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富馬酸亞鐵咀嚼片—富馬酸亞鐵的測定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 富馬酸亞鐵咀嚼片—富馬酸亞鐵的測定—氧化還原滴定法
方法名稱:
富馬酸亞鐵咀嚼片—富馬酸亞鐵的測定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用氧化還原滴定法測定富馬酸亞鐵咀嚼片中富馬酸亞鐵(C4H2FeO4)的含量。

本方法適用于富馬酸亞鐵咀嚼片中富馬酸亞鐵的含量測定。

方法原理:

供試品研細(xì)后,加稀硫酸溶解,以鄰二氮菲為指示液,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C4H2FeO4。

試劑:

1. 水(新沸放置至室)

2. 稀硫酸

3. 鄰二氮菲指示液

4.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

5. 基準(zhǔn)三氧化二砷

6. 鹽酸

7. 一氯化碘試液

8. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

9. 酚酞指示液

10. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

2. 鄰二氮菲指示液

硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色變?yōu)榈G色。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。

4. 一氯化碘試液

取氯化碘0.14g與碘酸鉀90mg,加水125mL使溶解,再加鹽酸125mL,即得。本液應(yīng)置玻璃瓶內(nèi),密閉,在涼處保存。

5. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:

取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于富馬酸亞鐵0.3g),加稀硫酸15mL,加熱使溶解,放冷,加新沸過的冷水50mL與鄰二氮菲指示液2滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C4H2FeO4

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.793-794。

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