磷酸苯丙哌林顆粒—磷酸苯丙哌林的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定磷酸苯丙哌林顆粒中磷酸苯丙哌林的含量。

本方法適用于磷酸苯丙哌林顆粒。

供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)磷酸苯丙哌林的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 0.1mol/L醋酸銨緩沖液：7.7g醋酸銨溶于800mL水中，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH為3.3，用水稀釋至1000mL

3. 2％氫氧化鈉溶液

4. 4%磷酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按磷酸苯丙哌林峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇：0.1mol/L醋酸銨緩沖液= 65 35

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

取磷酸苯丙哌林適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.4mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于磷酸苯丙哌林20mg)。置50 mL量瓶中，加水20mL磷酸苯丙哌林溶解，加2％氫氧化鈉溶液2.5mL，振搖1分鐘生成白色渾濁液后，加4%磷酸溶液10mL使渾濁消失，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定磷酸苯丙哌林的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p875。