甲基纖維素—甲氧基的測定—甲氧基測定法

本方法采用甲氧基測定法測定甲基纖維素中甲氧基的含量。

本方法適用于甲基纖維素。

供試品照甲氧基測定法，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液的用量，計算甲氧基的含量。

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

2.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

3.苯酚

4.氫碘酸

5.醋酸鉀

6.冰醋酸

7.溴

8.醋酸鈉

9.甲酸

10.碘化鉀

11.稀硫酸

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

取本品適量（相當(dāng)于甲氧基10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5mL與氫碘酸5mL，連接上述裝置；另在兩個 接收容器內(nèi)分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6mL與4mL，再各加溴0.2mL；通過支管將CO₂或N₂氣流緩慢而均勻地（每秒1～2各氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135～140ºC)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定，如果供試品中含有多于兩個甲氧基時，加熱時間應(yīng)延長到1～3小時)。而后拆除裝置，將兩至接收容器的內(nèi)容物傾入250mL碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液5mL)中，并用水淋洗使中體積約為125mL，加入甲酸0.3mL轉(zhuǎn)度碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p898。