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愈風寧心沖劑-葛根素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 愈風寧心沖劑-葛根素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
愈風寧心沖劑-葛根素的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定愈風寧心沖劑中葛根素的含量。

本方法適用于愈風寧心沖劑中葛根素的含量測定。

方法原理:

供試品用甲醇超聲提取后,過濾,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外檢測器檢測,記錄葛根素的吸收值,計算其含量。

試劑:

1.甲醇

2.二次重蒸水

儀器設(shè)備:

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:流動相流速及梯度曲線見下表

時間(min)

流速(1ml/min)

甲醇(%)

水(%)

梯度曲線

0

1

10

90

5

1

30

70

6

10

1

50

50

6

15

1

100

0

2

20

1

10

90

11

2.2 檢測波長:250nm。

2.3 溫度:室溫。

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

取105℃干燥至恒重的葛根素對照品精密稱定,約10 mg置10m1棕色量瓶中。加甲醇溶解并稀釋至刻度.搖勻,精密量取1mL,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取愈風寧心沖劑,100℃干燥至恒重,取本品的1g,精密稱定,置50 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理5 min,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過。棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液3 ml,置25 ml量瓶中。加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為愈風寧心沖劑供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5μL 注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定葛根素的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

中成藥,愈風寧心沖劑質(zhì)量標準研究,1999,21(6),p284。

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