方法名稱： |
黃楊寧片—黃楊寧的測定—容量法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用非水滴定法測定黃楊寧片中黃楊寧以環(huán)維黃楊星D(C26H46N2O)的含量。 |
方法原理： |
黃楊寧片研細(xì)，加氯仿超聲溶解，再加入水和硫酸，以二甲基黃－溶劑藍(lán)19混和為指示劑，用0.2％磺基丁二酸鈉二辛酯溶液滴定，與黃楊寧對照品比較，計(jì)算。 |
試劑： |
3.1 硫酸 3.2 氯仿 3.3 二甲基黃－溶劑藍(lán)19 3.4 磺基丁二酸鈉二辛酯溶液 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
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操作步驟： |
取樣品50片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于黃楊寧10mg)，置具塞錐形瓶中，加氯仿50mL，超聲處理15min，加水20mL和稀硫酸5mL，再加二甲基黃－溶劑藍(lán)19混和指示液1mL，用0.2％磺基丁二酸鈉二辛酯溶液滴定，至近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖，繼續(xù)滴定至氯仿層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色。 另精密稱取黃楊寧對照品50mg，置50mL量瓶中，加氯仿溶解稀釋至刻度，搖勻。精密量取10mL，加氯仿40mL，照上述方法自“加水20mL”起，依法測定。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
季申，陳亞美. 黃楊寧片含量和均勻度的測定. 中國中藥雜志，1995，30（增刊)：155－156. |
