銀黃口服液—綠原酸、黃芩苷的測定—高效液相色譜法5

本方法采用高效液相色譜法測定銀黃口服液中綠原酸(C₁₆H₁₈O₉)和黃芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)的含量。

本方法適用于中成藥銀黃口服液。

供試品以50％甲醇稀釋，用0.45µm濾膜過濾，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用二極管陣列檢測器，于波長318nm處檢測綠原酸(C₁₆H₁₈O₉)和黃芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，計算出其含量。

1. 乙腈（色譜純)

2. 50％甲醇

3. 0.1%磷酸溶液

4.1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

LUNA －C18柱（150mm×4.6mm，5µm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：梯度洗脫0-10分鐘以0.1%磷酸溶液 乙腈 = 88 12；10-20分鐘以0.1%磷酸溶液 乙腈 = 74 26；20分鐘以后以0.1％磷酸溶液 乙腈 = 88 12洗脫

2.2 檢測波長：318nm

2.3 柱溫：室溫

1. 量取供試品

分別精密量取本品2.0mL和5.0mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對照品約12mg和黃芩苷對照品約50mg，置50mL量瓶中，用50%的甲醇溶液稀釋至刻度，從中精密量取2.0mL，置10mL量瓶中，用50％甲醇溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品分別置于兩個25mL量瓶中，用50％甲醇溶液稀釋至刻度，用0.45µm濾膜過濾，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長324nm處測定綠原酸和黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

錢江．HPLC法測定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量．中成藥，2003，25（2)：117-119．