九味羌活丸—紫花前胡苷的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定九味羌活丸中紫花前胡苷的含量。

本方法適用于由羌活、防風、蒼術、黃芩、川芎、地黃和細辛等藥味組成的濃縮丸制劑。

置磨口錐型瓶中,加入無水乙醚20ml ,塞緊,室溫放置,時時震蕩,約4h ,傾去乙醚,藥渣揮干乙醚。加入甲醇溶液浸泡過夜,超聲波處理40min ,用甲醇補足失重量,過濾,取收集續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長330nm處檢測紫花前胡苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙腈（色譜純)

3. 乙醚（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲 水 乙腈=6 71 21

2.2 檢測波長：330nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品9g，研細（過60目篩)，取約1g，精密稱定。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取紫花前胡苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含紫花前胡苷約0.04mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

取本品粉末置磨口錐型瓶中,加入無水乙醚20ml,塞緊,室溫放置,時時震蕩,約4h,傾去乙醚,藥渣揮干乙醚。精密加入甲醇20ml,塞緊,稱定重量,浸泡過夜,超聲波處理40min,用甲醇補足失重量,過濾,棄去初濾液,收集續(xù)濾液作為供試品溶液。

1. 標準曲線的繪制

精密吸取上述對照品溶液1，2，3，4，5，6μL注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定紫花前胡苷的吸收度值，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液5μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長330nm處測定紫花前胡苷的吸收值，計算出其含量。

孫玉茹, 李先端, 孫有富.高效液相色譜法測定不同產地羌活中紫花前胡苷的含量.中國中藥雜志，2001,26(11):737-738