九味羌活丸—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定九味羌活丸中黃芩苷的含量。

本方法適用于由羌活、防風(fēng)、蒼術(shù)、黃芩、川芎、地黃和細(xì)辛等藥味組成的濃縮丸制劑。

供試品于容量瓶中，加70%乙醇進(jìn)行超聲處理1h，超聲后溶液定容進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙醇 （分析純)

3. 磷酸（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 磷酸= 40 60 0.2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3柱溫：35℃

1. 稱(chēng)取供試品

取本品9g，研細(xì)，混勻，取約0.75g，精密稱(chēng)定。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取黃芩苷對(duì)照品2mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，即得（每1ml含黃芩苷約0.04mg)。

3.供試品溶液的制備

將精密稱(chēng)定的樣品置150ml容量瓶中，加70%乙醇適量，超聲處理1h，取出，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻。離心，去上清液，即得供試液。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

精密吸取上述對(duì)照品溶液2、3、4、5、6、7μl 進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定,以黃芩苷的含量( X) 為橫坐標(biāo),其峰面積吸收度積分值( Y) 為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液2μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

秦春梅，劉友平，鄢丹等. 九味羌活丸(濃縮丸) 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2003，9（5)：1-3