益元散—硫化汞的測定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測定益元散中汞元素的含量。

本方法適用于中藥制劑益元散。

供試品加硫酸與硝酸鉀，加熱使溶解，放冷，加水，并加1%硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定。

1. 硫酸

2. 硝酸

3. 硝酸鉀

4. 高錳酸鉀溶液

5. 硫酸亞鐵溶液

6. 硫酸鐵銨指示液

7. 硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)

10.熒光黃指示液

11.糊精溶液

12.水（新沸放置至室溫)

13.基準(zhǔn)氯化鈉

取高錳酸鉀1g，加水溶解成100mL。

2.酸亞鐵溶液

取硫酸亞鐵2g，加水溶解成100mL

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

4.氰酸銨滴定液(0.05mol/L)

配制：取硫氰酸銨4.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度。

5.酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

6.光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品粉末0.3g， 置錐形瓶中，加硫酸10mL與硝酸鉀1.5g，加熱使溶解，放冷，加水50mL，并加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.05mol/L)滴定，每1mL硫氰酸銨滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.815mg的硫化汞（HgS)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

馬君蘭，沈金貴，益元散測定方法的研究，中成藥，，1997，1：50.