方法名稱： |
一清口服液—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定一清口服液中黃芩苷的含量。 |
方法原理： |
取一清口服液1.0ml,置10ml 容量瓶中, 加甲醇定容,取溶液20μl進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)275nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2 .磷酸二氫鈉、磷酸（分析純) 3.一清口服液 4 .黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所) |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀，型色譜工作站 1.2 色譜柱 ODS-2 C18色譜柱(4.6mm×250mm, 5μm)。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器：UV525 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸=60 40 1。流速1ml/min。 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對(duì)照品(105℃干燥至恒重)10mg,以流動(dòng)相溶解, 定容至25ml 量瓶中, 分別精密量取1,2,3,4,5,6ml 置10ml 量瓶中, 用流動(dòng)相定容至刻度, 搖勻。各進(jìn)樣20μl, 以加入量（μg)為橫坐標(biāo), 以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品溶液的制備 |
操作步驟： |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密稱取黃芩苷對(duì)照品(105℃干燥至恒重) 10 mg, 以流動(dòng)相溶解, 定容至25 m l 量瓶中, 分別精密量取1,2, 3, 4, 5, 6m l 置10 m l 量瓶中, 用流動(dòng)相定容至刻度, 搖勻。各進(jìn)樣20 μl, 以加入量(μg) 為橫坐標(biāo), 以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。 2. 供試品的測(cè)定 精密吸取供試品溶液20μl注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)275nm處測(cè)定黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
吳成立, 吳衛(wèi)新, 魯彥毫.高效液相色譜法測(cè)定一清口服液中黃芩苷的含量.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2001,12(11):975-976 |
