方法名稱:
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方法名稱: |
貫葉金絲桃-金絲桃苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定貫葉金絲桃中金絲桃苷的含量。 本方法適用于藤黃科植物貫葉金絲桃Hypericum perforatum L.的干燥地上部分。 |
方法原理: |
本品加60%乙醇加熱回流,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長360nm處檢測金絲桃苷的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 0.1%磷酸溶液 3. 60%乙醇 4. 甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按金絲桃苷峰計算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 0.1%磷酸溶液=16 84 2.2檢測波長:360nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱定本品粉末(過三號篩)0.4g,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取金絲桃苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含32mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇50mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用60%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長360nm處測定金絲桃苷(C21H20O12)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p159。 |