方法名稱:
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方法名稱: |
雙黃連片-黃芩苷的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定雙黃連片中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥雙黃連片。 |
方法原理: |
本品加50%甲醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)274nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 50%甲醇 2. 冰醋酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:甲醇 水 冰醋酸 =50 50 1 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):274nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置50mL量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放置至室溫,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL,置10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)274nm處測(cè)定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p406。 |