方法名稱:
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方法名稱: |
急支糖漿-柚皮苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定急支糖漿中柚皮苷的含量。 本方法適用于中成藥急支糖漿。 |
方法原理: |
供試品用稀乙醇稀釋并離心過濾,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長283nm處檢測柚皮苷的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1 甲醇 2 稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL 3. 醋酸溶液, 1% |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按柚皮苷峰計應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 1%冰醋酸 = 40 60 2.2 檢測波長:283nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 精密量取本品10mL, 為供試品。 2,對照品溶液的制備 精密稱取在110°C干燥至恒重的柚皮苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.08mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品置至50mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,離心(每分鐘轉(zhuǎn)蘇4000轉(zhuǎn))10分鐘,取上清液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定柚皮苷(C27H32O14)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p542。 |