方法名稱(chēng)： |
天麻首烏片－ 2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定天麻首烏片中2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。 本方法適用于中成藥天麻首烏片。 |
方法原理： |
本品加甲醇加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)320nm處檢測(cè)2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.甲醇 2.乙腈 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝22 78 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：320nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱(chēng)取供試品 取本品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取適量（約相當(dāng)于本品2片)，精密稱(chēng)定，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取適量（約相當(dāng)于本品2片)，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5~10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)320nm處測(cè)定2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p362。 |
