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鉤藤—鉤藤堿、異鉤藤堿含量測(cè)定方法—HPLC-UV

  
方法名稱(chēng):
  鉤藤—鉤藤堿、異鉤藤堿含量測(cè)定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于測(cè)定鉤藤中鉤藤堿、異鉤藤堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品用甲醇冷浸、超聲處理溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在254nm處測(cè)定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  島津LC-6A高效液相色譜儀,

色譜條件  色譜柱: Phenomenex C18 (4.0mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(55∶45) (含0.01 mol·L-1三乙胺,冰醋酸調(diào)pH 7.5),流速110 mL·min - 1,檢測(cè)波長(zhǎng): 254nm,進(jìn)樣量: 20μL 。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的配制 精密稱(chēng)取鉤藤堿、異鉤藤堿對(duì)照品各2mg,用甲醇定容至2mL容量瓶中,得鉤藤堿、異鉤藤堿對(duì)照品儲(chǔ)備液,取該儲(chǔ)備液10、20、40、80、160μL,分別用甲醇定容至2mL,配制得系列對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備  稱(chēng)取鉤藤粉(40目)2.0g,濾紙包裹,準(zhǔn)確加入甲醇45.0mL,稱(chēng)量、記錄重量。冷浸12 h,超聲40in,甲醇補(bǔ)足重量、過(guò)濾,即得供試品溶液
操作步驟:
  分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件,測(cè)定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  王英鋒,魏璐雪,王保中. 高效液相色譜法測(cè)定鉤藤中鉤藤堿、異鉤藤堿含量. 藥物分析雜志.1999.19(1):56~57
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