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鉤藤—鉤藤堿含量測(cè)定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  鉤藤—鉤藤堿含量測(cè)定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于測(cè)定植物鉤藤中鉤藤堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品用氯仿索氏回流提取,蒸干,用2%HCl溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在250nm處測(cè)定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC-lOATvp型高效液相色譜儀(日本島津公司);SPD-10AVP型檢測(cè)器。

色譜條件  色譜柱: Diamonsil C18(200m×4.6 mm,5μm ),流動(dòng)相:甲醇-0.02%三乙胺溶液(70 ∶30);流速:1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng):250nm;柱溫:室溫。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的配制  精確稱取鉤藤堿對(duì)照品(自制),配制成每毫升甲醇中含鉤藤堿56μg的溶液作為對(duì)照試樣。

供試品溶液的制備  取藥材粉末7.0g,濃水濕潤(rùn),置索氏提取器中,60mL氯仿回流提取6h,提取液水浴蒸干,殘?jiān)?0mL體積分?jǐn)?shù)為2%HCl溶解,濾過(guò),用濃氨水調(diào)pH值為11~13,氯仿提取,至無(wú)生物堿反應(yīng)為止。提取液水浴蒸干,殘?jiān)屑尤塍w積分?jǐn)?shù)為2%HCl溶解,定容于50mL稱量瓶中,備用。
操作步驟:
  分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  仲崇林,趙為民,楊美林等. 反相高效液相色譜法測(cè)定植物鉤藤中鉤藤堿含量. 應(yīng)用化學(xué).2006.23(3):1061~1062
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