展筋丸-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

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方法名稱：	展筋丸-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍：	用于展筋丸中士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定
方法原理：	本品加三氯甲烷超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在256 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器 Waters Allance HPLC系統(tǒng)，組成：Waters 2695分離單元，Waters 2996二極管陣列檢測(cè)器，Empower色譜管理系統(tǒng) 色譜條件色譜柱：Waters公司XTerra^TMRPC₁₈ （150 mm×3.9 mm，5 μm)；流動(dòng)相：10 mmol/L碳酸氫銨溶液（濃氨水調(diào)pH至9.5)一乙腈（75︰25)；檢測(cè)波長(zhǎng)：256 nm；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：10 μL
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備分別精密稱取士的寧對(duì)照品6 mg，馬錢子堿對(duì)照品5 mg，分別置10 mL量瓶中，加三氯甲烷適量使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取2 mL，置同一10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，加等量硅藻土，研細(xì)研勻，取約4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液8 mL，混勻，放置30 min，精密加入三氯甲烷20 mL，密塞，稱定重量，冷浸12～24 h，超聲處理30 min，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，分取三氯甲烷提取液，用鋪有少量無(wú)水硫酸鈉的濾紙濾過(guò)，棄取初濾液，精密量取續(xù)濾液3 mL，置10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
操作步驟：	分別精密吸取士的寧與馬錢子堿對(duì)照液以及展筋丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算士的寧與馬錢子堿含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	魚愛和，張?zhí)m華，楊玉英.RP-HPLC法測(cè)定展筋丸中士的寧與馬錢子堿的含量.藥學(xué)實(shí)踐雜志.2006，24（6)：357～359