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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:溫陽(yáng)通痹丸—鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法—RP-HPLC中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

溫陽(yáng)通痹丸—鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法—RP-HPLC

  
方法名稱(chēng):
  溫陽(yáng)通痹丸—鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定—RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于溫陽(yáng)通痹丸中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品研細(xì)加5 mol/L氫化鈉溶液、氯化鈉超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    高效液相色譜儀為LC-10ATSPD-10AVP紫外檢測(cè)器(日本島津);數(shù)據(jù)處理機(jī)為中文色譜工作站(大連江申分離科學(xué)技術(shù)公司提供)

色譜條件   色譜柱:DDS-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(1︰1);流速:1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;柱溫:30 ℃
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品10 mg,置100 mL量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5 mL100 mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10 mL,置25 mL量瓶中,加入高碘酸溶液(0.25 g→10 mL)1 mL、0.25 mol/L氫氧化鈉溶液2.5 mL,搖勻,放置30 min,用0.5 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至中性,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1 mL含鹽酸麻黃堿2 μg)。

供試品溶液的制備    取溫陽(yáng)通痹丸20丸,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取1 g,加5 mol/L氫氧化鈉溶液120 mL,搖散,加氯化鈉7.5 g,超聲處理20 min,蒸餾,用預(yù)先盛有0.5 mol/L鹽酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸餾液近95 mL,加水至刻度,搖勻,精密量取10 mL,置25 mL量瓶中,照對(duì)照品溶液的制備項(xiàng)下的方法,自“加入高碘酸溶液”起,依法操作,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取鹽酸麻黃堿對(duì)照液以及溫陽(yáng)通痹丸供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算鹽酸麻黃堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  朱莊松,林建昌,王志梅. RP-HPLC法測(cè)定溫陽(yáng)通痹丸中鹽酸麻黃堿的含量.中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志. 2006,11(13):59~60
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