方法名稱： |
陸英-烏索酸和齊墩果酸含量-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于陸英中烏索酸和齊墩果酸含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加5 %乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在210 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀Waters（515泵，2996光電二極管矩陣檢測(cè)器，7725I進(jìn)樣閥，20 μL定量環(huán)，Empower中文色譜工作站) 色譜條件 色譜柱：SymmetryShield RP18 色譜柱（3.9×150 mm，美國(guó)Waters公司)；流動(dòng)相：乙腈：水：磷酸（體比65：35：0.1)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm；柱溫：25 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取烏索酸對(duì)照品4.8 mg，齊墩果酸對(duì)照品4.9 mg，分別置于5 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成含烏索酸0.96 mg/mL和齊墩果酸0.98 mg/mL的對(duì)照品混合溶液。 供試品溶液制備 精密稱取過(guò)20目篩的陸英藥材2.0 g置于圓底燒瓶中，加入75 mL濃度95 %乙醇，水浴加熱回流提取2 h，提取液過(guò)濾，定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，乙醇定容。搖勻后取濾液2 mL于離心機(jī)（3000 r/min)中離心5 min，取上清液用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，得樣品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取烏索酸和齊墩果酸對(duì)照液以及陸英供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算烏索酸和齊墩果酸含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
鄒盛勤，陳武. 陸英中烏索酸和齊墩果酸動(dòng)態(tài)含量的研究. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2005，33（4)：642～643，666 |
