清上顆粒劑—氯化兩面針堿的含量—HPLC-UV

 儀器    日本島津LC-10ATvp高效液相色譜系統(tǒng)（系統(tǒng)控制器SCL-10Avp，紫外檢測器SPD-10Avp，高壓泵LC-10Avp； 色譜柱柱溫箱CTO-10Avp)

色譜條件    色譜柱：Vp-ODS C18柱（4.6mm ×150 mm，5 μm)；流動相：乙腈-水-三乙胺（20∶80∶0.3)；檢測波長：328 nm；流速：1.2 mL/min；柱溫：45 ℃

對照品溶液制備    精密稱取在60 ℃減壓干燥4 h的氯化兩面針堿對照品5 mg，加甲醇定容至25 mL，搖勻。再精密吸取2.0 mL，用甲醇定容至10 mL，搖勻，作為對照品溶液（40 μg/ mL)。

供試品溶液制備    精密稱取清上顆粒劑12 g，加甲醇40 mL，超聲30 min后抽濾，用少量甲醇洗滌沉淀，過濾，蒸干甲醇，殘渣用50 mL水溶解，用稀鹽酸調pH1～2用三氯甲烷提取5次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并定容至25 mL，作為供試樣品液。