方法名稱(chēng): |
梅翁退熱顆粒-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于梅翁退熱顆粒連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品研細(xì)加甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,用外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 島津LC-10AD高效液相色譜儀:SPD-M10AVP型二極管陣列檢測(cè)器;CLASS-10A 色譜工作站 色譜條件 色譜柱:Dikma DiamonsiLC18(200 cm ×4.6 mm,5 μm);柱溫:25 ℃;流動(dòng)相:乙腈-水(30∶70);流速:1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):277 nm |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 取連翹苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加流動(dòng)相制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品10包,研細(xì),取15 g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加入甲醇適量,回流提取至近無(wú)色(約4 h),提取液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,加于已處理好的D101大孔樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1 cm,長(zhǎng)24 cm)上,用水100 mL洗脫。棄去水洗脫液;再用30 %乙醇100 mL洗脫,棄去洗脫液,繼用50 %乙醇150 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干。殘?jiān)昧鲃?dòng)相超聲溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及梅翁退熱顆粒供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
李書(shū)淵,施玉旋,李巨華. 梅翁退熱顆粒中連翹苷的含量測(cè)定. 中藥材.2006,29(7):734~735 |