方法名稱： |
辣椒風濕軟膏—總辣椒堿—RP-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于辣椒風濕軟膏中宗辣椒堿含量的測定 |
方法原理： |
本品加人甲醇提取，經(jīng)液相色譜分離，在280 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 Agilent1100型自動進樣液相色譜儀，在線脫氣機，四元泵試劑 色譜條件 色譜柱：ZorbaxC18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：甲醇-2.5 %乙酸溶液（60∶40)；流速：2.0 mL/min；柱溫：30 ℃；檢驗波長：280 nm；進樣量：20 μL |
試樣制備： |
對照品溶液制備 取辣椒堿對照品約10 mg，精密稱定，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻即得。 供試品溶液制備 取辣椒風濕軟青供試品約4 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加人30 mL甲醇，在50一60℃水浴中溫熱使溶解，轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中，用甲醇少量分次洗滌錐形瓶，將洗液并人量瓶中，冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，于60 ℃水浴中保溫30 min，再于冰浴中冷卻，放置至室溫，濾過，取續(xù)濾液即得辣椒風濕軟膏供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取辣椒堿對照液以及辣椒風濕軟膏供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算總辣椒堿含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
毛慶，張小松，何華.反向高效液相色譜法測定辣椒風濕軟膏中總辣椒堿含量.藥物鑒定. 2007.16（8)： 36 |
