波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝
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公開(公告)號
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CN1962643A
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公開(公告)日
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2007.05.16
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申請(專利)號
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CN200610154847.0
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申請日期
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2006.11.27
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專利名稱
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波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝
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主分類號
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C07D239/28(2006.01)I
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分類號
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C07D239/28(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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浙江大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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王 晶;林旭鋒
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地址
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310027浙江省杭州市浙大路38號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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杭州求是專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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張法高
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝，其特征在于它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，2-溴嘧啶和氰化鈉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在100～150℃反應(yīng)20～48小時(shí)，隨后過濾，濾液水洗，干燥，濃縮，用石油醚重結(jié)晶分離得到2-氰基嘧啶。2-溴嘧啶和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為2-溴嘧啶的5～30％摩爾當(dāng)量；碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當(dāng)量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴嘧啶的1～1.5摩爾當(dāng)量，反應(yīng)式為：
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摘要
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本發(fā)明公開了一種波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝。它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，2-溴嘧啶和氰化鈉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在100～150℃反應(yīng)20～48小時(shí)，隨后過濾，濾液水洗，干燥，濃縮，用石油醚重結(jié)晶分離得到2-氰基嘧啶。2-溴嘧啶和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為2-溴嘧啶的5～30％摩爾當(dāng)量；碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當(dāng)量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴嘧啶的1～1.5摩爾當(dāng)量。本發(fā)明與已有的合成方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)反應(yīng)條件溫和；2)反應(yīng)工藝流程短；3)使用廉價(jià)的試劑；4)投料和后處理都非常簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
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國際公布
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